Glossar: DSC-Analyse – der effektive Helfer

Die Dynamische Differenzkalorimetrie (DDK oder engl. DSC) ist dank ihrer Vielseitigkeit und der hohen Aussagekraft ihrer Ergebnisse die am häufigsten eingesetzte Methode zur thermischen Analyse. Licharz setzt die DSC seit Jahren etwa zur Qualitätskontrolle unserer LiNNOTAM-Produkte ein, denn ihre hohe Empfindlichkeit macht selbst geringe Veränderungen im Material sehr schnell erkennbar.

Bei der Entwicklung neuer Licharz-Produkte ermöglicht die DSC es uns, angedachte Modifizierungen bzgl. Morphologie, Kristallinität, Glasübergangstemperatur, Schmelzpunkt oder Kettenlänge der Polymere sofort zu identifizieren.

So funktioniert die DSC

1. Aufbau der Messzelle

DSC: Aufbau der Messzelle
DSC: Aufbau der Messzelle

Die DSC-Messzelle besteht aus einem Ofen und einem integrierten Sensor mit entsprechenden Stellflächen für Probe- und Referenztiegel. Die Sensorflächen sind mit Thermoelementen verbunden bzw. sogar selbst Teil der Thermoelemente. Auf diese Weise können sowohl die Temperaturdifferenz zwischen Probe- und Referenzseite (DSC-Signal) als auch die Absolut-Temperatur der Proben- bzw. Referenzseite erfasst werden.

2. Erhitzen der Proben

DSC: Erhitzen der Proben
DSC: Erhitzen der Proben

Aufgrund der Wärmekapazität (cp) der Probe erwärmt sich beim Aufheizen einer DSC-Messzelle die Referenzseite (meist ein leerer Tiegel) in der Regel schneller als die Probenseite. Dies bedeutet, die Referenztemperatur (TR, grün) steigt etwas schneller an als die Probentemperatur (TS, rot). Beide Kurven verhalten sich während des Aufheizens mit konstanter Heizgeschwindigkeit parallel zueinander – bis eine Probenreaktion eintritt.

3. Schmelzvorgang

DSC: Typische Aufnahme einer LiNNOTAM-Probe
DSC: Typische Aufnahme einer LiNNOTAM-Probe

In unserem Beispiel (siehe Abbildung) beginnt die Probe zum Zeitpunkt t1 zu schmelzen. Währenddessen ändert sich die Temperatur in der Probe nicht; die Temperatur der Referenzseite bleibt davon jedoch unbeeinflusst und steigt weiterhin linear an. Nach Beendigung des Schmelzens nimmt auch die Probentemperatur wieder zu und weist ab dem Zeitpunkt t2 erneut eine lineare Steigung auf.

4. Analyse der Probe

Um die spezifischen Materialeigenschaften und die thermische Vorgeschichte einer Probe zu untersuchen, wird die Probe üblicherweise zweimal mit einer definierten Heizrate über den Schmelzpunkt aufgeheizt und einmal abgekühlt. Dabei lassen sich folgende Kennwerte ermitteln:

  • In der 1. Aufheizung wird der Schmelzpunkt (hier: 231,7 °C) ermittelt. Mit der Fläche des Schmelz-Peaks (hier: 91,18 J/g) lässt sich in diesem Beispiel ein Kristallisationsgrad von 48 % ermitteln.
  • Die 2. Aufheizung erlaubt es, die spezifischen Materialkennwerte zu bestimmen und gibt einen Hinweis auf eine eventuelle bi- oder multimodale Kristallitverteilung im Gefüge.
  • Mit der Abkühlung wird die Kristallisationstemperatur bestimmt (hier: 166,2 °C).

In unserem Beispiel lassen sich weitere Kennwerte der vorhandenen materialspezifischen Additive ermitteln, auf die wir hier aber nicht näher eingehen.

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